石墨匣缽生產(chǎn)廠家的使用原理
石墨匣缽又稱電加熱石墨匣缽。是一個石墨電阻加熱器,是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯(lián)物理學(xué)家利沃夫首先將原子發(fā)射光譜法中石墨匣缽蒸發(fā)的原理用于原子吸收光譜法中,開創(chuàng)了無焰原子化方法。
石墨匣缽的核心部件是一個石墨管,試樣用微量進樣孔注入石墨管內(nèi),經(jīng)管兩頭的電極向石墨管供電,最高溫度可達3000℃,試樣在石墨管中原子化。因為原子化效率高,石墨匣缽法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml,最適合痕量剖析。目前,為改善石墨匣缽功能,提高抗干擾才能,正在開發(fā)以貴重金屬做面料和涂層的新石墨匣缽。
原理:是將樣品用進樣器定量注入到石墨管中,并以石墨管作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,使試樣達到原子化的意圖。它由加熱電源、維護氣控制體系和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩頭,供給原子化器能量,電流經(jīng)過石墨管發(fā)生高達3000℃的溫度,使置于石墨管中被測元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。維護氣控制體系是控制維護氣的,儀器啟動,維護氣Ar氣流通,空燒完畢,堵截Ar氣流。
外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以維護石墨管不被燒蝕,內(nèi)路的Ar氣從管兩頭流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除掉在枯燥和灰化進程中發(fā)生的基體蒸氣,一起維護已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。在原子化階段,停止通氣,以延伸原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時間,避免對原子蒸氣的稀釋。在石墨匣缽原子化體系中,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在枯燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除掉。少數(shù)樣品(1至70mL, 通常在20mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,然后延伸石墨管的使用壽命。一起,涂層也可防止樣品侵入石墨管然后提高靈敏度和重復(fù)性。石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,然后在加熱進程中可按 一系列升溫進程對石墨管中的樣品進行加熱,達到除掉溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化發(fā)生基態(tài)自在原子。
分子的分化狀況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管管壁周圍環(huán)境等要素。石墨管中的樣品得以完全原子化,并在光路中滯留較長時間(相對火焰法而言)。因此該方法可是靈敏度大大提高,使檢出限降低到ppb級。首要原因是在測量時,溶劑不復(fù)存在,也沒有火焰原子化體系那樣,樣品被氣體稀釋的狀況呈現(xiàn)。雖然基態(tài)自在原子依然會被干擾,但卻呈現(xiàn)出與火焰原子化體系所不同的特性。經(jīng)過正確地挑選剖析條件、化 學(xué)基體改善劑更易于控制石墨匣缽原子化進程。因為選用石墨匣缽技能可對眾多基體類型的樣品進行直接剖析,然后可減少樣品制備進程所帶來的差錯。一起,石墨匣缽技能可實現(xiàn) 無人監(jiān)管全自動剖析。
