高純石墨套管使用方法是什么?
石墨管的特點(diǎn):
霧化器中的石墨管表面涂有一層熱解石墨,以改善其多孔性和疏松性。 熱解產(chǎn)生的碳沉積在爐內(nèi)石墨管的表面,形成一層致密的熱解石墨,其性能可改善如下。
1、涂層石墨管的使用壽命是未涂層*石墨管的三倍;
2. 涂層石墨管比無涂層*石墨管更耐腐蝕。
3、有涂層的石墨管的靈敏度高于無涂層的*石墨管;
石墨管分類:
1、按工作方式分:水平加熱石墨管、縱向加熱石墨管;
2、按制造工藝分:普通石墨管(非熱解)、熱解石墨管;
3、按處理方式分:涂層石墨管、非涂層石墨管;
4、按管體形狀分:普通石墨管(直管)、平臺(tái)石墨管。
石墨管使用方法:
1、石墨爐使用的保護(hù)氣應(yīng)使用高純度(≥99.99%)惰性氣體氬氣代替氮?dú)狻?因?yàn)榈档土舜蠖鄶?shù)金屬元素的吸收值,在高溫下與石墨管的碳生成有毒的CN分子,導(dǎo)致分子發(fā)射和背景吸收嚴(yán)重。 同時(shí),石墨管的壽命比使用氬氣作為保護(hù)氣體時(shí)要短。
2、使用石墨爐測(cè)量元素時(shí),吸收值是以峰面積的形式測(cè)量的,而不是以峰高的形式測(cè)量的,帶來的誤差很小,但使用峰高測(cè)量時(shí),影響因素太多 ,會(huì)帶來很大的誤差。
3、更換新一批石墨管進(jìn)行測(cè)量時(shí),必須對(duì)被測(cè)元件的干燥溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、霧化溫度和時(shí)間進(jìn)行選擇試驗(yàn),以獲得最高溫度和時(shí)間。 要測(cè)量的元素。 因?yàn)槊颗艿碾娮瓒紩?huì)有所不同。
4、測(cè)量時(shí),在干燥、灰化、除渣階段,石墨管內(nèi)外氣路必須用氬氣保護(hù); 霧化階段停止內(nèi)氣路,加熱時(shí)間一般為2-3秒; 測(cè)量過程中高溫霧化元件以最高功率加熱,低溫霧化元件加熱1秒或0.X秒。
5、石墨錐使用完畢后,在安裝石墨管前,應(yīng)先用從酒精中擠出的棉簽將石墨錐與石墨管的接觸部位擦干凈,再將石墨管放入石墨爐中 校準(zhǔn)注入孔。
6. 調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管進(jìn)入石墨管的深度。 空白液滴下端剛好接觸石墨管內(nèi)壁,同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以上述為準(zhǔn)。
7、啟動(dòng)儀器預(yù)先設(shè)計(jì)的空燒程序,對(duì)石墨管進(jìn)行空燒,使空燒石墨管的吸收值近似為小吸收值或零。
8、分析人員請(qǐng)記住:待測(cè)樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)石墨管的損害會(huì)迅速而嚴(yán)重。 尤其是在用氫氟酸分解樣品,然后用高氯酸趕走氫氟酸的操作中,必須將高氯酸清理干凈,否則會(huì)顯得初始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)好,出現(xiàn)吸收 很快,當(dāng)樣品溶液被測(cè)量。 數(shù)值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)不能用,再用標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試數(shù)據(jù)就會(huì)變壞。